高壓消解法-原子熒光光譜法測(cè)定大米中的汞

    由于金屬、類(lèi)金屬元素在糧油食品中與有機(jī)物結(jié)合成穩(wěn)定而牢固的難溶、難離解的化合物，從而失去其原有的特性，一般不能直接進(jìn)行測(cè)定。如需測(cè)定這些無(wú)機(jī)成分的含量，需要在測(cè)定前破壞有機(jī)結(jié)合體，釋放出待測(cè)組分。

    汞由于容易在人體腦內(nèi)積蓄而引起神經(jīng)中毒，而受到廣泛的關(guān)注，各種樣品中的汞研究不時(shí)見(jiàn)著于文獻(xiàn)中。大米樣品的前處理方法有高壓消解法、微波消解法。     兩種方法各有利弊：高壓消解法單個(gè)樣品消解所需時(shí)間較長(zhǎng)，但配套成本較低，而且一次性可以大批樣處理，適合各種大小實(shí)驗(yàn)室的配置要求；后者雖然單個(gè)樣品消解時(shí)間較短，但配套成本較大，對(duì)于基層實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)，拿出幾十萬(wàn)元人民幣購(gòu)置一臺(tái)微波消解系統(tǒng)，有點(diǎn)不現(xiàn)實(shí)。本文基于這一點(diǎn)，特對(duì)高壓消解條件進(jìn)行了優(yōu)化，結(jié)果滿(mǎn)意。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

1.1.1主要儀器

         鋼襯四氟消解罐(江蘇省濱?？h正紅塑料廠(chǎng)-南京濱正紅儀器有限公司)；AFS-2202E雙道原子熒光光度計(jì)（北京科創(chuàng)海光儀器有限公司）；汞空心陰極燈（北京有色金屬研究總院）；DKQ-3型智能控溫電加熱器（上海屹堯分析儀器有限公司）；MDS-2002AT微波快速消解系統(tǒng)(上海屹堯分析儀器有限公司)；可調(diào)電熱板、電爐（長(zhǎng)沙市遠(yuǎn)東電爐廠(chǎng)）；101型電熱鼓風(fēng)干燥箱（北京市永光明醫(yī)療儀器廠(chǎng)）；純化水機(jī)，AMF 1-20-P，艾科浦；所用玻璃儀器均用25%硝酸浸泡過(guò)夜，用去離子水沖凈瀝干備用。

1.1.2主要試劑

汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，1000μg/mL，國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心；硼qing化鉀（≥96%），分析純，天津市化學(xué)試劑研究所；*，分析純，上?；瘜W(xué)試劑有限公司；硝酸，優(yōu)級(jí)純，上海振興化工二廠(chǎng)有限公司；實(shí)驗(yàn)用水均為二次去離子水。

1.1.2.1溶液配制

15g/L硼qing化鉀（KBH₄）溶液：稱(chēng)取硼qing化鉀15.0g溶于5g/L氫氧化鉀溶液1000mL中，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。100 ng/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液：將1000μg/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用5%硝酸逐級(jí)稀釋為100 ng/mL。

1.1.2.2標(biāo)準(zhǔn)系列配制

取50 mL容量瓶6只，依次準(zhǔn)確加入100 ng/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0.025 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20mL、0.40 mL、1.00 mL(相當(dāng)于含汞濃度0.05 ng/mL、0.10 ng/mL、0.20 ng/mL、0.40 ng/mL、0.80 ng/mL、2.00 ng/mL)；用5%硝酸定容，搖勻待測(cè)。

1.2樣品處理

稱(chēng)取0.50 g大米于聚四氟乙烯內(nèi)罐中，加7 mLHNO3浸泡過(guò)夜，再加3 mL H2O2，蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱內(nèi)120℃保持2.5 h，在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至25 mL比色管中，用5%硝酸定容待測(cè)，同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。

1.3儀器工作參數(shù)

用AFS-2202E雙道原子熒光光度計(jì)測(cè)定，儀器優(yōu)操作條件如下：負(fù)高壓：270 V；燈電流：35 mA；原子化高度：9 mm；加熱溫度：200℃；載氣流量：500 mL/min；屏蔽氣流量：1000 mL/min；讀數(shù)時(shí)間：10 s；延遲時(shí)間：1 s；測(cè)量方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法；讀數(shù)方式：峰面積。

1.4測(cè)定方法

開(kāi)機(jī)后設(shè)定好儀器工作參數(shù)并預(yù)熱30 min，輸入必要的參數(shù)。如：標(biāo)準(zhǔn)系列的點(diǎn)數(shù)及各點(diǎn)的理論濃度值等。連續(xù)用5%的硝酸進(jìn)樣直至讀數(shù)穩(wěn)定，轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定，記錄熒光強(qiáng)度，以汞濃度為橫坐標(biāo)、熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)量后，轉(zhuǎn)入樣品測(cè)量，用5%的硝酸進(jìn)樣，使讀數(shù)回零后，開(kāi)始測(cè)量樣品空白和樣品的熒光強(qiáng)度。

2結(jié)果與討論

2.1反應(yīng)介質(zhì)選擇

實(shí)驗(yàn)比較了HNO₃、HNO₃+H₂O₂、HNO₃+HCL做消解劑的效果，結(jié)果發(fā)現(xiàn)HNO₃+H₂O₂效果好；比較了不同硝酸、*用量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，結(jié)果表明當(dāng)硝酸為7 mL、H₂O₂為3 mL時(shí)消化*。